應(yīng)用分享- 布魯克D8高能解決方案

布魯克X射線部門 孟璐

高能衍射拓展了材料研究的全新邊界，突破傳統(tǒng)銅靶 X 射線衍射設(shè)備的性能局限。該技術(shù)采樣深度更大、倒易空間覆蓋范圍更廣，搭配高效探測器、多樣化樣品環(huán)境模塊與專業(yè)軟件套件，可在貼近真實工況條件下表征各類實際材料 —— 從簡易粉末樣品，到完整組裝器件（如鋰電池電芯）均可實現(xiàn)測試。

依托D8 ADVANCE HE與 D8 DISCOVER HE 兩款設(shè)備，高能 X 射線衍射成為適配多領(lǐng)域研究的全能工具，助力科研人員觀測更多微觀結(jié)構(gòu)、開展多元實驗、深度解析材料本質(zhì)。

一、突破傳統(tǒng) X 射線衍射的局限

揭示更透徹

采用鉬靶（Mo）或銀靶（Ag）X 射線光源，可觀測傳統(tǒng) X 射線衍射無法捕捉的微觀結(jié)構(gòu)。短波長 X 射線能夠穿透復雜樣品腔體實現(xiàn)無損檢測；同時可采集高 Q 區(qū)間數(shù)據(jù)，提升實空間解析精度，捕捉細微結(jié)構(gòu)特征。

搭配更靈活  

D8 整機平臺大幅兼顧拓展性：搭配高效碲化鎘（CdTe）探測器與專門高能光學組件，再輔以種類齊全的樣品臺與非常溫環(huán)境模塊，用戶可按需定制設(shè)備，適配幾乎絕大多數(shù)衍射實驗需求。

解析更深入  

整套儀器搭載一體化軟件系統(tǒng)，將海量散射原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為清晰直觀的微觀結(jié)構(gòu)結(jié)論。軟件內(nèi)置簡易自動化操作流程，同時具備高級建模與精修功能，可高效提取、分析、解讀復雜測試數(shù)據(jù)集。

二、先進結(jié)構(gòu)分析優(yōu)化

拓展研究邊界——高能晶體學

材料科學領(lǐng)域中，X 射線晶體學是揭示原子結(jié)構(gòu)如何影響材料性能的重要手段。短波長毛細管衍射測試可大幅降低原子坐標與位移的計算誤差，還原更精確的晶體結(jié)構(gòu)。高能光源可采集 Q 值遠超 8 ??1 的完整數(shù)據(jù)，是對分布函數(shù)（PDF）解析局域微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵基礎(chǔ)。

▲圖1 非晶SiO2原始衍射數(shù)據(jù)及PDF數(shù)據(jù)

讓每一粒光子都發(fā)揮價值

LYNXEYE HE detector 

·       風冷式碲化鎘傳感芯片，無需水冷

·       對銅、鉬、銀靶 X 射線檢測效率均超 99%

·       自研證書重要技術(shù)（證書申請中）

·       穩(wěn)定可靠探測條，品質(zhì)保障

EIGER2 R CdTe 500K

·       市面規(guī)格大尺寸的 XRD 專門碲化鎘探測器     

·       對銅、鉬、銀靶 X 射線檢測效率＞99%     

·       支持 0D、1D、2D模式，可分步掃描、連續(xù)采集、快照式快速成像

專為高能射線優(yōu)化

碲化鎘傳感器對高能 X 射線阻擋能力業(yè)內(nèi)行業(yè)前沿水準，信號強度高可提升至傳統(tǒng)硅基探測器的 4 倍。

拓展可研究范圍

超越理想樣品  

高能X射線的深入穿透能力，使得在傳統(tǒng)系統(tǒng)難以實現(xiàn)的真實樣品環(huán)境中開展衍射實驗成為可能。對于完整器件和復雜裝置——例如在充放電循環(huán)過程中的鋰離子電池，或在高溫下的催化劑——均可進行無損研究，同時不損害數(shù)據(jù)質(zhì)量。這種擴展的實驗能力支持了在真實工作條件下進行的操作中（operando）和時間分辨的研究。

三、獲取超越傳統(tǒng) XRD 的結(jié)構(gòu)信息

深度解析全流程：方案設(shè)計→樣品測試→數(shù)據(jù)解析

全套模塊化工具，實現(xiàn)簡易數(shù)據(jù)采集與專業(yè)分析一體化。

·       實驗方案設(shè)計：WIZARD 向?qū)Х植街敢?，從常?guī)粉末衍射掃描到帶溫度程序的復雜電化學原位測試均可一鍵配置。

·       測試執(zhí)行：通過 START JOBS 任務(wù)界面批量運行，支持表格視圖一鍵管控、按鈕啟停；也可通過功能強、操作直觀的 COMMANDER 主控界面自由調(diào)度，靈活性拉滿。

·       數(shù)據(jù)存儲：所有測試結(jié)果統(tǒng)一存入 RESULTS MANAGER 數(shù)據(jù)庫，同步存儲衍射圖譜、設(shè)備參數(shù)、用戶自定義設(shè)置等完整元數(shù)據(jù)；也可單獨導出文件，用于離線深度分析與二次處理。

捕捉微觀隱藏細節(jié)

更精確的晶體結(jié)構(gòu)精修

高能射線在無機材料晶體學表征中具備多重優(yōu)勢：短波長可分辨更小晶面間距；同時降低樣品吸收與熒光干擾，背景噪音更低、信噪比明顯提升。

無定形材料結(jié)構(gòu)解析

借助 PDF 對分布函數(shù)分析，可直觀觀測無定形材料短程原子排布，用于結(jié)構(gòu)定性定量評估。以 ZIF-62 金屬有機框架玻璃為例：PDF 圖譜證實材料內(nèi)四面體配位金屬陽離子網(wǎng)絡(luò)完整保留，但長程周期性晶體結(jié)構(gòu)消失，直接影響材料孔隙性能。（對比結(jié)晶態(tài) ZIF-62 與無定形 ZIF-62 結(jié)構(gòu)模型）

無序材料表征

晶體微小畸變會衍生獨特材料性能；結(jié)合 PDF 局域結(jié)構(gòu)與倒易空間數(shù)據(jù)同步精修，可清晰區(qū)分 LiMn?O?材料的短程有序與長程有序差異。

晶體結(jié)構(gòu)模型由 VESTA 軟件繪制，引用文獻：K. Momma & F. Izumi, VESTA 3 晶體、體數(shù)據(jù)與形貌三維可視化軟件，《應(yīng)用晶體學雜志》, 2011, 44, 1272-1276

深入工況內(nèi)核

真實工況下電池性能表征

可對完整電池組件開展溫度充放電原位測試。高能 X 射線可穿透集流體與電池外殼，在充放電循環(huán)過程中同步觀測正、負極材料微觀演變。

▲0℃、25℃、50℃下 NMC 三元鋰電池衍射圖譜

衍射技術(shù)覆蓋多類應(yīng)用場景

D8 ADVANCE HE和 D8 DISCOVER HE 的高能XRD技術(shù)已全方面集成到 D8 平臺中，可與各類衍射應(yīng)用無縫結(jié)合。  

從緊湊型臺式機型到全模塊化落地式設(shè)備，全系共享統(tǒng)一重要技術(shù)、一體化軟件與成熟應(yīng)用方案，保證操作流程統(tǒng)一、性能可拓展，適配未來持續(xù)升級的分析需求。

所有設(shè)備均享受布魯克整機對位校準質(zhì)保，每一次測試數(shù)據(jù)均穩(wěn)定可靠。

D8 DISCOVER：多功能旗艦機型，前沿領(lǐng)域科研優(yōu)先選擇

D8 ADVANCE：通用多功能機型，適配長期迭代升級

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號